FUNDAMENTOS
Mediante la espectrometría de masas con plasma de
acoplamiento inductivo es posible determinar de forma cuantitativa la
mayoría de los elementos de la tabla periódica a niveles
de traza y ultratraza, partiendo de muestras en disolución
acuosa.
La muestra, en forma liquida, es transportada por medio de una bomba
peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada
en aerosol gracias a la acción de gas argon. Dicho aerosol es
conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma
generado al someter un flujo de gas argon a la acción de un
campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta
frecuencia. En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar
temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los átomos
presentes en la muestra son ionizados.
Los iones pasan al interior del filtro cuadrupolar a través de
una interfase de vacío creciente, allí son separados
según su relación carga/masa. Cada una de las masas
sintonizadas llegan al detector donde se evalúa su abundancia en
la muestra.
APLICACIONES
Algunos de los campos
de aplicación más importantes de esta técnica son:
Agricultura y
alimentos
Determinación
de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc
Análisis
clínico
Determinación
de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna,
tejidos.
Aguas
Determinación
de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar
Muestras
geológicas
Análisis de
tierras raras en sedimentos y rocas para determinar su procedencia.
Evaluación de
la contaminación de suelos.
Análisis de
alteraciones isotópicas de determinados elementos.
El ICP-MS tiene
también la posibilidad de realizar determinaciones
semicuantitativas de elementos de los cuales no se dispone de
patrón con un error inferior al 15%.
El equipo puede
realizar un barrido en todo el rango de masas proporcionando
información semicuantitativa de casi todos los elementos de la
tabla periódica sin necesidad de utilizar patrón
EQUIPAMIENTO
El
ICP-MS pertenece a la unidad de análisis, y esta ubicado en los
laboratorios cuyo acceso está en un lateral externo del edificio
de
Ciencias II, frente al tanque de
nitrógeno líquido.
Espectrómetro
de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), Marca:
THERMO ELEMENTAL, Modelo: VG PQ-ExCell.
Fecha
de instalación: Mayo 2002 |
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Accesorios y gases:
- El equipo
utiliza un recirculador de agua con circuito cerrado para la
refrigeración de varias partes del mismo (bombas
turbomoleculares, conos de la interfase, peltier, bobina de
radiofrecuencia).
- El equipo
utiliza Argon como gas principal para todas las aplicaciones y,
además, oxigeno en casos especiales (matriz
orgánica).
- Para la
introducción de muestras, se dispone de un automuestreador marca
CETAC con capacidad para 240 muestras cubierto por una urna de
metacrilato capaz de generar atmósfera inerte de
nitrógeno, y una bomba peristáltica marca Spetec modelo
Perimax 12.
- La parte
superior del equipo esta conectada a un tubo de extracción con
un caudal de evacuación de 500m3/h.
- Ordenador
Dell Optiplex GX110.
- Impresora
Hewlett Packard Deskjet D2360
Accesorios y
gases
El
equipo utiliza un recirculador de agua con circuito cerrado para la
refrigeración de varias partes del mismo (bombas
turbomoleculares, conos de la interfase, cámara de spray, bobina
de radiofrecuencia).
El equipo utiliza Argon como gas principal para todas las
aplicaciones
y, además, oxígeno en casos especiales (matriz
orgánica).
Para la introducción de muestras se dispone de un
automuestreador marca CETAC con capacidad para 240 muestras cubierto
por una urna de metacrilato capaz de generar atmósfera inerte de
nitrógeno, y una bomba peristáltica marca Spetec modelo
Perimax 12.
La parte superior del equipo está conectada a un tubo de
extracción con un caudal de evacuación de 500m3/h.
Ordenador Dell
Optiplex GX110.
Impresora Hewlett Packard Deskjet 640C
REQUISITOS
Y LIMITACIONES
- El ICP-MS se
utilizara únicamente en aquellos casos en los que se requiera
un análisis a niveles de trazas o ultratrazas (ppb, ppt), o en
el análisis de elementos cuya determinación sea
dificultosa o imposible mediante otros métodos.
- Las muestras
se entregarán en mano al responsable de la técnica, junto
con la hoja de solicitud.
- Las muestras
a analizar se entregarán en tubos de 10 ó 50 ml numerados
correlativamente y filtradas a 0.45 μm.
- Los sistemas
de introducción de muestras disponibles para este tipo de
técnica son muy variados, pudiéndose utilizar para el
análisis de muestras sólidas, liquidas o gaseosas. El
equipo de la Universidad de Alicante dispone únicamente de la
nebulizacion como sistema de introducción de muestras, de modo
que las muestras deberán presentarse siempre en
disolución acuosa.
- El contenido
en sólidos totales (TDS) de la muestra no deberá superar
las 1500 ppm con el fin de evitar la obstrucción del nebulizador
y de los conos de la interfase, y no deberá presentar
precipitados o sólidos en suspensión.
- Las muestras
deberán estar aciduladas con HNO3 al 2%.
- No se
analizaran muestras que contengan ácido fluorhídrico, ya
que se podrían dañar las partes internas del equipo.
- Las muestras
que no se recojan en el plazo de diez días serán
desechadas en el contenedor adecuado.
EXPERIENCIA
DEL EQUIPO
El ICP-MS de la
Universidad de Alicante lleva en funcionamiento desde Septiembre de
2002. Desde entonces se han realizado entre otros los siguientes tipos
de análisis:
- Determinación
de elementos a niveles de traza (ppb) como el mercurio, arsenico,
selenio, cadmio, plomo, etc, principalmente en aguas potables y
residuales.
- Determinación
de metales en muestras procedentes de digestiones ácidas de
sólidos (suelos, lodos, polímeros, vegetales, filtros de
chimenea, etc)
- Análisis
de metales pesados en vinos.
- Análisis
de micronutrientes en muestras agrícolas.
PERSONAL
Clemente Santana Prieto
Teresa Ferrándiz
Gómez
Tel: 96590 Ext.
1245/ 9953
ENLACES DE INTERÉS
www.agilent.com/chem/icpms
www.rsc.org/publishing/journals/ja
www.spectroscopyonline.com
www.sampleprep.duq.edu
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