FUNDAMENTOS
DE LA TÉCNICA
La adsorción
física (o fisisorción) de
gases y vapores (adsorbatos) en sólidos (adsorbentes) es una de
las técnicas más usadas para el estudio de la textura
porosa de sólidos de todo tipo, aunque no es la única.
Existen otras técnicas como la porosimetría de mercurio,
técnicas calorimétricas, difracción de rayos-X,
microscopía electrónica, etc..., aunque estas
últimas permiten el estudio de la porosidad en un intervalo algo
más restringido.
En la caracterización de la textura porosa de un sólido
los parámetros a determinar son el área superficial (o
superficie específica) y el volumen y la distribución de
tamaño de poros.
Para la determinación de
estos parámetros se puede
recurrir, entre otros, a la adsorción de un gas (N2,
CO2,
hidrocarburos, etc...) a temperatura constante (para N2 77K,
para CO2
273K, etc...), obteniéndose así la isoterma de
adsorción. Dicha isoterma puede determinarse
gravimétricamente (se mide la ganancia de peso experimentada por
la muestra, como consecuencia de la adsorción, a cada
presión relativa de gas) y/o volumétricamente (la
cantidad adsorbida se calcula mediante la aplicación de las
leyes de los gases a la presión y volumen de adsorbato antes y
después de la adsorción.
El área superficial
así como el volumen y
distribución de tamaño de poro puede obtenerse a partir
del adecuado análisis de las isotermas de adsorción, para
lo cual se han desarrollado diversos métodos.
Los poros se clasifican, de acuerdo con la IUPAC, en:
- Microporos, con diámetro inferior a 2 nm.
- Mesoporos, con diámetros comprendidos entre
2 y 50 nm.
- Macroporos, con diámetros superiores a 50
nm.
Mediante la isoterma de N2 se obtiene información de
poros desde
35 Å hasta 4000 Å, mientras que con la isoterma de CO2
se
obtiene información de la microporosidad más estrecha.
APLICACIONES
-
Área
superficial, volumen
de poros y distribución de porosidad en carbones activados
procedentes
de diferentes materias primas.
-
Área
superficial, volumen
de poros y distribución de porosidad en alúminas.
-
Área
superficial, volumen
de poros y distribución de porosidad en zeolitas.
-
Área
superficial, volumen
de poros y distribución de porosidad en sílices.
-
Área
superficial, volumen
de poros y distribución de porosidad en yesos
REQUISITOS
Y LIMITACIONES
Las
muestras se suministrarán en recipientes cerrados y etiquetados,
debiendo utilizar envases de plástico, a no se que la naturaleza
de las muestras requieran otro tipo de material, en cuyo caso se
evitará el cierre a presión.
Se deberá
suministrar cualquier dato acerca de la estabilidad térmica de
las muestras; así como cualquier precaución a tener en
cuenta en la manipulación de las mismas, en particular su
toxicidad.
Las muestras
deberán ser sólidas, debiendo tener un tamaño de
partícula inferior a 4mm.
El proceso a analizar
deberá ocurrir entre -100 y 400°C.
DESCRIPCIÓN
DEL EQUIPO
El
equipo disponible es un equipo
volumétrico automático de adsorción física
de gases AUTOSORB-6 y desgasificador AUTOSORB DEGASSER, ambos de la
marca Quantachrome. Tanto el equipo de adsorción como el de
desgasificación se caracterizan por poseer seis estaciones de
trabajo independientes, pudiéndose analizar seis muestras
simultáneamente. Los gases disponibles son N2 y CO2,
por lo que
es posible realizar adsorciones de N2 a 77K y CO2
a 273K. El equipo
está indicado para la caracterización de la textura
porosa (área superficial y porosidad) de muestras sólidas.
|
EQUIPO COFINANCIADO POR LA UNIÓN EUROPEA
A TRAVÉS DEL FONDO EUROPEO DE DESARROLLO REGIONAL
|
|
|
|
EXPERIENCIA
DEL EQUIPO
Aunque el equipo viene funcionando sólo desde
Junio de
2002, el personal de la misma cuenta con experiencia previa en la
caracterización textural de sólidos porosos.
Lógicamente, todas las aplicaciones de la técnica
están relacionadas con la caracterización de muestras de
distinta naturaleza.
PERSONAL
Ion Such Basáñez
Sara
Llopis Verdú
E-mail
Unidad: Atermico.sti@ua.es
Tel.:
96590 3808
Fax: 96590 3643
|
