FUNDAMENTOS
DE LA TÉCNICA
La
técnica de espectroscopía fotoelectrónica de
rayos-X consiste básicamente en la excitación mediante un
haz de rayos-X de los niveles más internos de los átomos,
provocando la emisión de fotoelectrones que nos proporcionan
información sobre la energía de cada nivel y, por tanto,
sobre la naturaleza de cada átomo emisor.
Puesto
que la energía del haz es hn, si el fotoelectrón sale con
una energía cinética EK, la diferencia entre ambas nos da
la energía de ligadura (EL) del átomo en particular,
característica de cada elemento. Todo se resume a medir la
velocidad de los electrones emitidos mediante el espectrómetro:
EL = hn - EK
Para
ello es necesario trabajar en condiciones de Ultra Alto Vacío
UHV (ultra high vacuum). Esto se consigue mediante el uso de bombas
turbo-moleculares y bombas iónicas apoyadas con vacíos
previos obtenidos por bombas rotatorias de aceite.
APLICACIONES
La
técnica XPS se usa en investigación, desarrollo de nuevos
materiales y en controles de calidad en fabricación. Esta
técnica es capaz de obtener la composición química
de varias superficies materiales hasta 1-2 nm de profundidad. Es
posible saber la composición superficial de un material e
incluso el estado de oxidación y si contiene un determinado
elemento. Se pueden detectar todos los elementos, exceptuando el
hidrógeno. La sensibilidad depende de cada elemento en
particular. El objetivo principal de esta técnica consiste en
dar la composición porcentual de una determinada capa así
como el estado de oxidación de los elementos que la forman.
Las aplicaciones de la técnica se pueden resumir en los
siguientes campos:
- Polímeros
y adhesivos
- Catálisis
heterogénea
- Metalurgia
- Microelectrónica
- Fenómenos
de corrosión
- Caracterización
de superficies de sólidos en general
REQUISITOS
Y LIMITACIONES
Los
cuidados que se han de tomar a la hora del manejo del equipo son
sobre todo relacionados con las condiciones de UHV. Por tanto, se debe
evitar que entre aire en el sistema, sobre todo en la cámara de
análisis. Las muestras se deben encontrar secas y no han de
desprender ningún tipo de gas o vapor que pudiera contaminar las
paredes internas del equipo. Tampoco deben descomponerse durante el
proceso de irradiación.
Dado que las condiciones de vacío son muy extremas, las muestras
deben ser sólidas, sin aceites u otro tipo de materiales que
descompongan o evaporen. En ese caso se deberá avisar al
operario para que congele la muestra mediante nitrógeno
líquido.
DESCRIPCIÓN
DEL EQUIPO
Se
trata de un equipo VG-Microtech Mutilab 3000 equipado con un analizador
de electrones semiesférico con 9 channeltrons (con
energía de paso de 2-200 eV) y una fuente de radiación de
rayos X con ánodos de Mg y Al. Posee una cámara de
pretratamiento a atmósfera y temperatura controladas.
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En
la cámara de transporte se pueden realizar tratamientos de
decapado mediante un cañón de iones. En la cámara
de análisis se encuentran un cañón de electrones
para realizar espectroscopía Auger y otro cañón de
electrones (de baja intensidad) "flood gun" para contrarrestar el
efecto de carga en muestras no conductoras
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EXPERIENCIA
DEL EQUIPO
PERSONAL
Fernando Coloma Pascual
Tel: 96590 9798
ENLACES DE INTERÉS
http://www.uksaf.org/tech/xps.html
http://www.xpsdata.com
http://www.lasurface.com
http://srdata.nist.gov/xps
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