GENERALIDADES
La
difracción de rayos X se produce por la interacción entre
el haz de rayos X y los electrones del entorno ordenado de un cristal
debido a que las distancias entre los centros de dispersión son
del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la
radiación. La cristalografía por difracción de
rayos X consiste en medir las intensidades de los haces difractados por
la muestra, un monocristal, mediante un detector adecuado y, a partir
de estos reconstruir matemáticamente la distribución
electrónica en la celdilla unidad, cuyos máximos
corresponderán de forma aproximada a las posiciones
atómicas.
APLICACIONES
La
difracción de rayos X de monocristal puede proporcionar
información detallada de la estructura tridimensional en estado
sólido de muestras cristalinas de compuestos orgánicos,
inorgánicos y organometalicos, consistiendo en la
descripción geométrica en términos de distancias y
ángulos de enlace, ángulos de torsión, ...
También se puede obtener información sobre
empaquetamientos, interacciones intermoleculares, ...
En el caso de cristales de buena calidad de compuestos
ópticamente activos que tengan en la molécula un
átomo pesado de Z>14, se podría determinar la
estructura absoluta de los mismos.
REQUISITOS
Y LIMITACIONES
Las
muestras han de ser monocristales homogéneos de un tamaño
aproximado de 0.1 a 0.2 mm. a lo largo de las tres dimensiones, de
formas regulares, con caras brillantes y con los bordes bien definidos.
Es necesario proporcionar información sobre la estabilidad del
cristal puesto que las muestras sensibles a la luz, aire o humedad, o
bien susceptibles de sufrir pérdidas de disolvente de
cristalización, requieren un tratamiento especial.
DESCRIPCIÓN
DEL EQUIPO
| Equipo de difracción de rayos X para monocristales
Bruker CCD-Apex
provisto de tubo de rayos X con ánodo de Mo y equipo de baja
temperatura KRYOFLEX. Programas para adquisición y tratamiento
de datos
SMART y SAINT. |
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Paquete
de programas para la resolución de estructuras SHELXTL, que
engloba los programas necesarios para la determinación del
grupo espacial, correcciones de absorción, determinación
inicial de la estructura por métodos directos o Patterson,
refino de los datos estructurales, representación gráfica
de los ficheros de resultados, generación de tablas de datos
experimentales (posiciones atómicas, longitud de enlace,
ángulos, parámetros de desplazamiento anisótropo)
a partir de ficheros CIF y simulación y representación de
modelos de polvo a partir de los datos de monocristal.
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EQUIPAMIENTO COFINANCIADO POR LA
UNIÓN EUROPEA A TRAVÉS DEL FONDO EUROPEO DE DESARROLLO
REGIONAL (FEDER)
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EXPERIENCIA
DEL EQUIPO
PERSONAL
Dra.Tatiana Soler García
Dr. Jerónimo Juan Juan
Tel:
96590 9952
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